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紫外分光光度計(jì)在測(cè)定水中總氮含量的應(yīng)用
大量生活污水或含氮工業(yè)廢水排入水體, 使水中有機(jī)氮和各種無(wú)機(jī)氮化物含量增加, 生物和微生物類(lèi)的大量繁殖, 消耗水中溶解氧, 使水體質(zhì)量惡化。 湖泊、水庫(kù)中含一定量的氮, 造成浮游生物繁殖旺盛, 出現(xiàn)富營(yíng)養(yǎng)化狀態(tài)。 因此, 總氮是衡量水質(zhì)的重要指標(biāo)之一。

1    實(shí)驗(yàn)部分

1.1  方法原理

在 60℃以上水溶液中, 過(guò)硫酸鉀可分解產(chǎn)生硫酸氫鉀和原子態(tài)氧, 硫酸氫鉀在溶液中離解而產(chǎn)生氫離子, 故在氫氧化鈉的堿性介質(zhì)中可促使分解過(guò)程趨于*。 分解出的原子態(tài)氧在 120℃ ～ 124℃條件下, 可使水樣中含氮化物的氮元素轉(zhuǎn)化為硝酸鹽。 并且在此過(guò)程中有機(jī)物同時(shí)被氧化分解。 利用紫外分光光度法于波長(zhǎng) 220 nm和275 nm處, 分別測(cè)出吸光度 A220及 A275, 按照公式求出吸光度 A:A=A220 -A275, 按 A的值查校準(zhǔn)曲線(xiàn)并計(jì)算總氮含量。

1.2  儀器設(shè)備

紫外分光光度計(jì)UV1901PC

1.3  主要試劑

(1)0.100 mg/mL硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)貯備液:稱(chēng)取 0.721 8 g

硝酸鉀(經(jīng) 105℃ ～ 110℃烘 3 h)溶于水中, 移至 1 000 mL 容量瓶中用水稀釋至標(biāo)線(xiàn)。
(2)0.010 mg/mL硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用液:將貯備液用水稀釋 10倍而得。 使用時(shí)配制。

(3)無(wú)氨水。

(4)堿性過(guò)硫酸鉀溶液:稱(chēng)取 4 g過(guò)硫酸鉀, 另稱(chēng)取 1.5 g氫氧化鈉, 溶于水中, 稀釋至 100 mL, 溶液存放在聚乙烯瓶(5)鹽酸溶液 1 +9。

1.4    水樣的測(cè)定

(1)用 25 mL比色管取樣品 10 mL, 用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié) pH在 5 ～ 9。

(2)加入 5 mL堿性過(guò)硫酸鉀溶液, 塞緊磨口塞用布及繩等方法扎緊瓶塞, 以防彈出。

(3)將比色管置于壓力鍋中, 加熱, 時(shí)溫度達(dá) 120℃ ～124℃后開(kāi)始計(jì)時(shí), 保持此溫度加熱30 min。

(4)冷卻、開(kāi)閥放氣, 移去外蓋, 取出比色管并冷至室溫。

(5)加 1 +9鹽酸溶液 1 mL, 用無(wú)氨水稀釋至 25 mL標(biāo)線(xiàn), 混勻。

(6)移取部分溶液至 1 cm石英比色皿在紫外分光光度計(jì)上, 用無(wú)氨水(預(yù)處理分析步驟同上)加 1 +9鹽酸溶液作參比, 測(cè)定水樣在220 nm及275 nm波長(zhǎng)外的吸光度。
1.5  標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制

(1)向 6支 25 mL比色管中依次加 0.010 mg/mL硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液 0、0.50、 1.00、3.00、 5.00、7.00、 10.00 mL, 加無(wú)氨水稀釋至 10.00 mL。

(2)按 1.4中(2)至(6)步驟進(jìn)行測(cè)定。

1.6 結(jié)果計(jì)算

儀器有自動(dòng)計(jì)算功能, 若需人工計(jì)算, 共計(jì)算公式為:

校正吸光度計(jì)算:Ar=A220nm -2A275nm 式中 Ar為校正吸光度;A220nm為 220 nm波長(zhǎng)處測(cè)得的吸光度;A275nm為 275 nm波長(zhǎng)處測(cè)得的吸光度。
總氮含量計(jì)算:CN =m/v 式中 CN為水樣中總氮濃度, mg/L;m為水樣中測(cè)出含氮量, ug;v為所取水樣的體積, 

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果    
        
            
2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)    
總氮標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度與吸光度及曲線(xiàn)見(jiàn)圖 1,r=0.999 9, 測(cè)量結(jié)果見(jiàn)表 1。光度模式:雙波長(zhǎng)系數(shù)法(2.000 0)曲線(xiàn)方程:C=f(Abs)方程次數(shù):一次公式:C=K1 ×(Abs)×K0校正方法:濃度法    

3  結(jié)語(yǔ)                        
                            
應(yīng)用紫外分光光度法測(cè)定水中的總氮,并測(cè)定了總氮標(biāo)準(zhǔn)樣品、加標(biāo)回收率、標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)等, 標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的線(xiàn)性相關(guān)系數(shù)在 0.999之間, 標(biāo)準(zhǔn)樣品的測(cè)定結(jié)果均在總氮的標(biāo)準(zhǔn)值 1.240 ～1.370 mg/L范圍之內(nèi), 測(cè)定結(jié)果令人滿(mǎn)意。 且方法簡(jiǎn)單,試劑用量少, 操作簡(jiǎn)便, 快速準(zhǔn)確, 靈敏度高, 提高了工作效率。