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UV1800PC紫外可見分光光度計(jì)對(duì)氨氮的測(cè)定方法
更新時(shí)間:2017-05-10 點(diǎn)擊次數(shù):4059

UV1800PC紫外可見分光光度計(jì)對(duì)氨氮的測(cè)定方法

UV1800PC紫外可見光度計(jì)的簡(jiǎn)介:

紫外可見分光光度計(jì)是一種常規(guī)的實(shí)驗(yàn)室分析儀器??蓮V泛用于無機(jī)物、有機(jī)物的定性、定量分析中,在科研、制藥、化工、環(huán)保、衛(wèi)生、防疫等領(lǐng)域中發(fā)揮重要的作用。

UV1800PC紫外可見分光光度計(jì)對(duì)氨氮的測(cè)定原理:

碘化GONG和碘化鉀的堿性溶液與氨反應(yīng)生成淡紅棕色膠態(tài)化合物,此顏色在較寬的波長(zhǎng)范圍內(nèi)具有強(qiáng)烈吸收。通常測(cè)量用波長(zhǎng)在410-425nm范圍。本法zui低檢出濃度為0.025mg/l。

實(shí)驗(yàn)所需儀器:(除UV1800PC紫外可見分光光度計(jì)外)

儀器采用濱松無臭氧環(huán)保型氘燈,普通長(zhǎng)壽命氘燈會(huì)有臭氧產(chǎn)生,長(zhǎng)期吸入對(duì)身體有害,無臭氧長(zhǎng)壽命氘燈就可以有效避免。儀器還采用德國(guó)歐士朗鎢燈,美國(guó)派來芝檢測(cè)器,比例檢測(cè)雙光束光學(xué)系統(tǒng),加厚光學(xué)底板,更能保證儀器的穩(wěn)定性。自動(dòng)四聯(lián)樣品池在原來手動(dòng)四聯(lián)樣品池的基礎(chǔ)上升級(jí),操作界面和操作系統(tǒng)都是簡(jiǎn)便快捷版的,減少了檢測(cè)時(shí)間的同時(shí),增加準(zhǔn)確性。

PH計(jì)、100ml具塞量筒。

試劑(配制試劑及水樣稀釋均用無氨水)

10%m/v)硫酸鋅溶液:稱取10g硫酸鋅溶于水稀釋至100ml。

25%氫氧化鈉溶液:稱取25g氫氧化鈉溶于水,稀釋至100ML,貯于聚乙烯瓶中。

硫酸:ρ=1.84

納氏試劑:

稱取16g氫氧化鈉,溶于50ml水中,充分冷卻至室溫。另取7g碘化鉀和10g碘化gong溶于水,然后將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化鈉溶液中,用水稀釋至100ml,貯于聚乙烯瓶中,密塞保存。

酒石酸鉀鈉溶液:

稱取50g酒石酸鉀鈉溶于100ml水中,加熱煮沸以除去氨,放冷,定容至100ml。

銨標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取3.819g經(jīng)100℃干燥過的氯化銨溶于水中,移入1000mI容量瓶中,稀釋至標(biāo)線,此溶液濃度為1000mg/L

 

無氨水制備:

每升蒸餾水中加0.1ml硫酸,在全玻璃餾器中重蒸餾,棄去50ml初餾液,接取其余餾出液于具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存。

 

 

預(yù)處理:

100ml水樣于具塞量筒中,加入1ml10%硫酸鋅溶液和0.10.2ml25%氫氧化鈉溶液,調(diào)節(jié)PH10.5左右,混勻。放置使沉淀,用經(jīng)無氨水充分洗滌過的中速濾紙過濾,并去初濾液20ml。

校準(zhǔn)曲線的繪制:

移取1ml銨標(biāo)準(zhǔn)液于100ml容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線,此溶液為10mg/L分別吸取1.03.0、5.0、7.010.0ml銨標(biāo)準(zhǔn)液于100ml容量瓶中加水稀釋至標(biāo)線,其含量分別為0.1mg/L、0.3mg/L0.5mg/L、0.7mg/L1.0mg/L,然后分別取以上銨標(biāo)準(zhǔn)液50ml水樣于比色管中,加1.0ml酒石酸鉀鈉溶液,混勻,加1.5ml納氏試劑,混勻,放置10分鐘在波長(zhǎng)420nm處,用光程10mm比色皿,經(jīng)水為參比,測(cè)量出吸光度,測(cè)完試樣后,紫外分光光度計(jì)會(huì)自動(dòng)根據(jù)吸光度與氨氮的含量關(guān)系繪制曲線圖,并保存在紫外分光光度計(jì)內(nèi)(分光光度計(jì)的使用見6.15)。

水樣的測(cè)定:

1ml經(jīng)絮凝沉淀預(yù)處理后的水樣,加入比色管中,并加水稀釋至50ml,然后加1.0ml酒石酸鉀鈉溶液,混勻,加1.5ml納氏試劑,混勻,放置10分鐘后,同校準(zhǔn)曲線步驟測(cè)量,此時(shí)UV1800PC紫外分光光度計(jì)會(huì)根據(jù)校準(zhǔn)曲線顯示該水樣的氨氮含量,根據(jù)該含量乘以50,即得出被測(cè)水樣的總含量。

 

 

紫外可見分光光度計(jì)法遵循比爾朗伯定律利用液體濃度與對(duì)特定光的吸收度之間的關(guān)系對(duì)物質(zhì)進(jìn)行定量檢測(cè)。分光光度計(jì)檢測(cè)簡(jiǎn)單,便捷,檢測(cè)成本低,檢測(cè)時(shí)間短,普及率更高,且便攜性更好,可以在現(xiàn)場(chǎng)進(jìn)行檢測(cè)。

 

注意事項(xiàng): 

 納氏試劑中碘化gong與碘化鉀的比例,對(duì)顯色反應(yīng)的靈敏度有較大影響。靜置后生成的沉淀應(yīng)除去。 

  濾紙中常含痕量銨鹽,使用時(shí)注意用無氨水洗滌。所用玻璃皿應(yīng)避免實(shí)驗(yàn)室空氣中氨的沾污。

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